声明

本文是学习GB-T 1420-2015 海绵钯. 而整理的学习笔记,分享出来希望更多人受益,如果存在侵权请及时联系我们

1 范围

本标准规定了海绵钯的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存、质量证明书及订货单(或

合同)内容。

本标准适用于海绵钯产品。

2 规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

YS/T 362 纯钯中杂质元素的发射光谱分析

3 要求

3.1 产品分类

海绵钯按钯的含量分为3个牌号：SM-Pd 99.99、SM-Pd 99.95、SM-Pd 99.9。

3.2 化学成分和灼烧损失量

3.2.1 海绵钯化学成分应符合表1的规定。

GB/T 1420—2015

表 1 %

3.2.2 钯的含量为100%减去表1中杂质元素实测总和的余量。

3.2.3 海绵钯灼烧损失量均应不大于0.10%。

3.3 外观

海绵钯为灰色海绵状金属，无目视可见的夹杂物及氧化色。

4 试验方法

4.1 牌号 SM-Pd99.9 化学成分分析按附录A 的规定进行。牌号SM-Pd99.99
和牌号SM-Pd 99.95 的 化学成分分析按附录 A 或 YS/T362
的规定进行，仲裁分析按 YS/T362 的规定进行。

4.2 海绵钯灼烧损失量分析方法按附录 B 的规定进行。

4.3 海绵钯中外来夹杂物采用目视检查。

GB/T 1420—2015

5 检验规则

5.1 检查和验收

5.1.1
海绵钯应由供方技术监督部门进行检验，保证产品质量符合本标准(或订货合同)的规定，并填
写质量证明书。

5.1.2
需方应对收到的产品按本标准的规定进行检验，如检验结果与本标准(或订货合同)的规定不符
时，应在收到产品之日起3个月内向供方提出，由供需双方协商解决。如需仲裁，仲裁取样由供需双方
共同进行。

5.2 组批

海绵钯应成批提交验收，每批应由同一牌号组成。

5.3 检验项目

每批海绵钯产品应进行化学成分、外观质量和灼烧损失量的检验。

5.4 取样和制样

5.4.1
化学成分的仲裁取样、制样，应从该批产品中随机取三份占总量1%左右的试料，分别混匀后，以
四分法缩分至试样所需重量。

5.4.2 产品外观质量逐件检验。

5.4.3
灼烧损失量的仲裁取样、制样，应从该批产品中随机取三份占总量1%左右的试料，分别混匀后，
以四分法缩分至试样所需重量。

5.5 检验结果判定

5.5.1 化学成分仲裁分析结果与本标准规定不符时，判该批不合格，或重定牌号。

5.5.2 灼烧损失量仲裁分析结果与本标准规定不符时，由供需双方共同协商确定。

5.5.3 外观质量与本标准不符时，判该件不合格。

6 标志、包装、运输、贮存及质量证明书

6.1 标志

在检验合格的产品上注明：

a) 供方名称；

b) 产品名称、牌号、批号；

c) 产品净重、毛重；

d) 出厂日期。

6.2 包装、运输、贮存

6.2.1 包装

产品装入带有塑料密封盖的塑料瓶中，严密封口，放入箱中进行中包装或外包装。包装单位(g/

瓶):1、5、10、20、50、100、250、500、1000。

GB/T 1420—2015

6.2.2 运输

产品可以采用铁路、公路、水路、航空等方式运输。

6.2.3 贮存

产品贮存条件应符合：

a) 无腐蚀性物质；

b) 不污染产品。

6.3 质量证明书

每批产品应附有质量证明书，注明：

a) 供方名称、地址、电话、传真；

b) 产品名称、牌号；

c) 批号；

d) 净重和件数；

e) 分析检验结果和技术监督部门印记：

f) 本标准编号；

g) 出厂日期。

7 订货单(或合同)内容

本标准所列产品的订货单(或合同)内应包括下列内容：

a) 产品名称；

b) 牌号；

c) 重量；

d) 本标准编号；

e) 其他。

GB/T 1420—2015

附 录 A

(规范性附录)

电感耦合等离子体发射光谱法测定海绵钯中的杂质元素

A.1 范围

本附录规定了海绵钯99.99%、99.95%、99.9%中杂质元素含量的测定方法。

本方法适用于海绵钯99.99%、99.95%、99.9%中杂质元素含量的测定，测定元素及范围应符合

表 A.1 的规定。

表 A.1

A.2 方法提要

试料用盐酸、硝酸溶解。用电感耦合等离子体发射光谱仪测定，计算杂质元素的质量分数。

A.3 主要试剂与材料

A.3.1 氢氧化钾。

A.3.2 盐 酸(p=1.17 g/mL)。

A.3.3 硝 酸(p=1.42 g/mL)。

A.3.4 过氧化氢(30%,体积分数)。

A.3.5 盐酸(1+1)。

A.3.6 硝酸(1+1)。

A.3.7 盐酸(1+9)。

A.3.8 铂标准贮存溶液：称取0.1000 g
金属铂(质量分数≥99.99%),置于聚四氟乙烯消解罐中，加入 15 mL盐 酸(A.3.2)、5mL 过氧化氢(A.3.4),
立即盖上罐内盖，旋紧外盖，置于150℃±5℃烘箱中溶 解 8h。
取出，冷却，转入100 mL 烧杯中，低温蒸至约10 mL。 取下，冷却，加入10 mL
盐 酸(A.3.2), 转

入100 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度。混匀。此溶液1 mL 含 1 mg 铂。

A.3.9 铑标准贮存溶液：称取0.1000 g
铑粉[已通氢气还原(质量分数≥99.99%)],置于聚四氟乙烯消 解罐中，加入18 mL 盐 酸(A.3.2)、5mL 过氧化氢(A.3.4),
立即盖上罐内盖，旋紧外盖，置于150 ℃士 5℃烘箱中溶解48 h。
取出，冷却，转入100 mL 烧杯中，低温蒸至约10 mL。 取下，冷却，加入10 mL

盐酸(A.3.2), 转入100 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度。混匀。此溶液1 mL 含
1 mg 铑。

A.3.10 铱标准贮存溶液：称取0.1000 g
铱粉[已通氢气还原(质量分数≥99.99%)],置于硬质玻璃封

管中，加入已用冰水冷却的8 mL 盐酸(A.3.2)、2mL 过氧化氢(A.3.4),
立即用乙炔火焰熔化硬质玻璃

GB/T 1420—2015

封管的管口并密封，置于盛有煤油的钢弹中，盖上内盖，旋紧外盖，再置于马弗炉中升温至300℃士
5℃,恒温溶解72h。 取出，冷却，置于冰箱中冷冻2 h。
取出，立即用石英砂划开硬质玻璃封管的管口， 用水吹洗入300 mL 烧杯中，低温蒸至约10 mL。 取下，冷却，加入30 mL 盐酸(A.3.2), 转入100 mL
容

量瓶中，用水稀释至刻度。混匀。此溶液1 mL 含 1 mg 铱。

A.3.11 钌标准贮存溶液：称取0.1000 g
钌粉[已通氢气还原(质量分数≥99.99%)],置于硬质玻璃封
管中，加入已用冰水冷却的8 mL 盐 酸(A.3.2)、2mL 过氧化氢(A.3.4),
立即用乙炔火焰熔化硬质玻璃
封管的管口并密封，置于钢管(两头开口)中，再置于烘箱中升温至150℃±5℃,恒温溶解72
h。 取 出 ， 冷却，置于冰箱中冷冻2 h。
取出，立即用石英砂划开硬质玻璃封管的管口，用水吹洗入300 mL 烧 杯
中，低温蒸至约10 mL。 取下，冷却，加入10 mL 盐 酸(A.3.2), 转入100 mL
容量瓶中，用水稀释至刻

度。混匀。此溶液1 mL 含 1 mg 钌。

A.3.12 金标准贮存溶液：称取0.1000g 金属金(质量分数≥99.99%),置于100
mL 烧杯中，加入5 mL 盐酸(A.3.2)、1mL 硝酸(A.3.3),
盖上表面皿，低温溶解至完全。取下，冷却，用水吹洗表面皿和烧杯 壁，加入10
mL 盐 酸(A.3.2), 转入100 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度。混匀。此溶液1 mL
含

1 mg 金。

A.3.13 银标准贮存溶液：称取0.1000 g 金属银(质量分数≥99.99%),置于100
mL 聚四氟乙烯烧杯 中，加入2 mL 硝酸(A.3.3),
盖上表面皿，低温溶解至完全。取下，冷却，用水吹洗表面皿和烧杯壁，加

入 7 0 mL 盐 酸(A.3.2), 转入100 mL
容量瓶中，用水稀释至刻度。混匀。此溶液1 mL 含1.0 mg 银 。

A.3.14 铅标准贮存溶液：称取0.1000 g 金属铅(质量分数≥99.99%),置于100
mL 烧杯中，加入3 mL 硝酸(A.3.3),
盖上表面皿，低温溶解至完全。取下，冷却，用水吹洗表面皿和烧杯壁，加入10
mL 盐 酸

(A.3.2), 转入100 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度。混匀。此溶液1 mL 含1.0 mg
铅。

A.3.15 锡标准贮存溶液：称取0.1000g 金属锡(质量分数≥99.99%),置于100
mL 烧杯中，加入5 mL 盐酸(A.3.2)、0.5 mL硝 酸(A.3.3),
盖上表面皿，低温溶解至完全。取下，冷却，用水吹洗表面皿和烧杯

壁，转入100 mL 容量瓶中，用盐酸(A.3.7) 稀释至刻度。混匀。此溶液1 mL 含 1
mg 锡 。

A.3.16 铋标准贮存溶液：称取0.1000 g 金属铋(质量分数≥99.99%),置于100
mL 烧杯中，加入5 mL 硝酸(A.3.6),
盖上表面皿，低温溶解至完全。取下，冷却，用水吹洗表面皿和烧杯壁，加入10
mL 盐 酸

(A.3.2), 转入100 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度。混匀。此溶液1 mL 含 1 mg
铋。

A.3.17 铝标准贮存溶液：称取0.1000g 金属铝(质量分数≥99.99%),置于100
mL 烧杯中，加入5 mL 盐酸(A.3.5),
盖上表面皿，低温溶解至完全。取下，冷却，用水吹洗表面皿和烧杯壁，加入10
mL 盐 酸

(A.3.2), 转入100 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度。混匀。此溶液1 mL 含 1 mg
铝 。

A.3.18 铜标准贮存溶液：称取0.1000 g 金属铜(质量分数≥99.99%),置于100
mL 烧杯中，加入5 mL 硝酸(A.3.6),
盖上表面皿，低温溶解至完全。取下，冷却，用水吹洗表面皿和烧杯壁，加入10
mL 盐 酸

(A.3.2), 转入100 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度。混匀。此溶液1 mL 含 1 mg
铜 。

A.3.19 锌标准贮存溶液：称取0.1000g 金属锌(质量分数≥99.99%),置于100
mL 烧杯中，加入5 mL 硝酸(A.3.6),
盖上表面皿，低温溶解至完全。取下，冷却，用水吹洗表面皿和烧杯壁，加入10
mL 盐 酸

(A.3.2), 转入100 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度。混匀。此溶液1 mL 含 1 mg
锌 。

A.3.20 镍标准贮存溶液：称取0.1000 g 金属镍(质量分数≥99.99%),置于100
mL 烧杯中，加入5 mL 硝酸(A.3.6),
盖上表面皿，低温溶解至完全。取下，冷却，用水吹洗表面皿和烧杯壁，加入10
mL 盐 酸

(A.3.2),转入100 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度。混匀。此溶液1 mL 含 1 mg 镍
。

A.3.21 铬标准贮存溶液：称取0.1000g 金属铬(质量分数≥99.99%),置于100
mL 烧杯中，加入6 mL 盐酸(A.3.5)、2mL 硝 酸(A.3.6),
盖上表面皿，低温溶解至完全。取下，冷却，用水吹洗表面皿和烧杯 壁，加入10
mL 盐 酸(A.3.2), 转 入 1 0 0 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度。混匀。此溶液1
mL 含

1 mg 铬。

A.3.22 铁标准贮存溶液：称取0. 1000 g
金属铁粉(质量分数≥99.99%),置于100 mL 烧杯中，加入

GB/T 1420—2015

5mL 盐 酸(A.3.5),
盖上表面皿，低温溶解至完全。取下，冷却，用水吹洗表面皿和烧杯壁，加入10
mL

盐 酸(A.3.2), 转入100 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度。混匀。此溶液1 mL 含
1 mg 铁 。

A.3.23 镁标准贮存溶液：称取0.1000g 金属镁(质量分数≥99.99%),置于100
mL 烧杯中，加入5 mL 盐 酸(A.3.5),
盖上表面皿，低温溶解至完全。取下，冷却，用水吹洗表面皿和烧杯壁，加入10
mL 盐 酸

(A.3.2), 转入100 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度。混匀。此溶液1 mL 含 1 mg
镁。

A.3.24 锰标准贮存溶液：称取0.1000g 金属锰(质量分数≥99.99%),置于100
mL 烧杯中，加入5 mL 硝 酸(A.3.3),
盖上表面皿，低温溶解至完全。取下，冷却，用水吹洗表面皿和烧杯壁，加入10
mL 盐 酸

(A.3.2), 转入100 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度。混匀。此溶液1 mL 含 1 mg
锰 。

A.3.25 硅标准贮存溶液：称取0.1000 g
单质硅(质量分数≥99.99%),置于聚四氟乙烯消解罐中，加入 2g
氢氧化钾(A.3.1)、5mL 水，盖上罐内盖，旋紧外盖，置于150℃±5℃烘箱中溶解8
h。 取出，冷却，

转入100 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度。混匀。此溶液1 mL 含 1 mg 硅 。

A.3.26 铂、铑、铱、钌、铝、镁混合标准溶液：分别移取10 mL
铂、铑、铱、钌、铝、镁标准贮存溶液(A.3.8、
A.3.9、A.3.10、A.3.11、A.3.17、A.3.23)于200 mL 容量瓶中，用盐酸(A.3.7)
稀释至刻度，混匀。此溶液

1mL 分别含50 μg 钯、铑、铱、钌、铝、镁。

A.3.27 金、银、锡、铋、锌、锰混合标准溶液：分别移取10 mL
金、银、锡、铋、锌、锰标准贮存溶液
(A.3.12、A.3.13、A.3.15、A.3.16、A.3.19、A.3.24)于200 mL
容量瓶中，用盐酸(A.3.7) 稀释至刻度，混

匀。此溶液1 mL 分别含50 μg 金、银、锡、铋、锌、锰。

A.3.28 铅、铜、镍、铬、铁混合标准溶液：分别移取10 mL
铅、铜、镍、铬、铁标准贮存溶液(A.3.14、
A.3.18、A.3.20、A.3.21、A.3.22)于200 mL 容量瓶中，用盐酸(A.3.7)
稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL

分别含50μg 铅、铜、镍、铬、铁。

A.3.29 硅标准溶液：移取10 mL 硅标准贮存溶液(A.3.25) 于100 mL
容量瓶中，用盐酸(A.3.7) 稀释至

刻度，混匀。此溶液1 mL 含100μg 硅 。

A.3.30 聚四氟乙烯消解罐，容积50 mL。

A.4 仪器

电感耦合等离子体发射光谱仪。

推荐的仪器工作条件见表 A.2。 推荐的杂质元素分析线见表 A.3。

表 A.2

表 A.3

GB/T 1420—2015

表 A.3 ( 续 )

A.5 试 样

试样制备均匀，粒度应不大于0.074 mm, 于 1 0 0 ℃ ± 5 ℃ 烘 箱 中 烘 1 h,
置于干燥器中冷却后，

待用。

A.6 分析步骤

A.6.1 试 料

称取0.30 g 试样，精确至0.0001 g。

A.6.2 测定次数

独立地进行两次测定，取其平均值

A.6.3 空白试验

随同试料做空白试验。

A.6.4 试样溶液的制备

将试料(A.6.1) 置于100 mL 聚四氟乙烯烧杯中，加入6 mL 盐 酸(A.3.2)、2mL
硝 酸(A.3.3), 盖 上

表面皿，低温溶解至完全。取下，冷却，转入25 mL
容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

A.6.5 标准溶液的制备

A.6.5.1 铂、铑、铱、钌、铝、镁系列标准溶液：分别移取0 mL 、0.10 mL
、0.20 mL 、2.00 mL 、10.00 mL 的
铂、铑、铱、钌、铝、镁混合标准溶液(A.3.26) 于 一 组100 mL
容量瓶中，用盐酸(A.3.7) 稀释至刻度，混匀。 A.6.5.2
金、银、锡、铋、锌、锰系列标准溶液：分别移取0 mL 、0.10 mL 、0.20 mL
、2.00 mL 、10.00 mL 的 金、银、锡、铋、锌、锰混合标准溶液(A.3.27) 于
一 组100 mL 容量瓶中，用盐酸(A.3.7) 稀释至刻度，混匀。 A.6.5.3
铅、铜、镍、铬、铁系列标准溶液：分别移取0 mL 、0.10 mL 、0.20 mL
、2.00 mL 、10.00 mL 的铅、

铜、镍、铬、铁混合标准溶液(A.3.28) 于 一 组100 mL
容量瓶中，用盐酸(A.3.7) 稀释至刻度，混匀。

A.6.5.4 硅系列标准溶液：分别移取0 mL 、0.10 mL 、0.50 mL 、5.00 mL
、10.00 mL 的 硅 标 准 溶 液

GB/T 1420—2015

(A.3.29) 于一组100 mL 塑料容量瓶中，用盐酸(A.3.7) 稀释至刻度，混匀。

A.6.6 测定

A.6.6.1
于电感耦合等离子体发射光谱仪上，在仪器运行稳定后，在选定的仪器工作条件下，用配制好
的系列标准溶液(A.6.5)
进行标准化，杂质元素工作曲线相关系数不小于0.999,否则需重新进行标准化

或重新配制标准溶液进行测定。

A.6.6.2 测试分析试液(A.6.4) 及空白试液(A.6.3) 。
仪器根据标准工作曲线，自动进行数据处理，计算

并输出杂质元素质量浓度。

A.7 分析结果的计算

按式(A. 1) 计算杂质元素的质量分数w, 数值以%表示：

style="width:3.28009in;height:0.63998in" /> ……… ………… (A.1)

式中：

pi— 自工作曲线上查得被测杂质元素的质量浓度，单位为微克每毫升(μg/mL);

po— 空白溶液的质量浓度，单位为微克每毫升(μg/mL);

V — 试液总体积，单位为毫升(mL);

mo— 试料的质量，单位为克(g)。

所得结果保留至两位有效数字。

A.8 精密度

实验室之间分析结果的相对偏差不大于30%。

GB/T 1420—2015

附 录 B

(规范性附录)

氢还原重量法测定海绵钯灼烧损失量

B.1 范围

本附录规定了海绵钯灼烧损失量的测定。

本方法适用于海绵钯灼烧损失量的测定。测定范围：0.0050%～0.800%。

B.2 方法提要

试料于200℃~800℃分段升温氢还原，称重，以测定灼烧损失量。

B.3 仪器与装置

B.3.1 分析天平：感量0.01 mg。

B.3.2 氢气发生器，氢气流量：不大于300 mL/min(w≥99.999%)。

B.3.3 管式电炉，温度：不大于1200℃。

B.3.4 氢还原装置，如图 B. 1 所示。

style="width:5.63332in;height:2.32012in" />

说明：

1 — 氢气发生器； 2 ——管式还原炉； 3 ——石英玻璃管；

4 - 电源和温控显示； 5 ——热电偶；

6 ——石英舟；

7 ——样品；

8 -—橡皮塞；

9 ——乳胶管；

10——水。

图 B.1 氢还原装置

B.4 分析步骤

警示——本操作应在通风条件下进行。

GB/T 1420—2015

B.4. 1 试料

称取约1.0 g～2.0g 试样，精确至0.00001 g。

B.4.2 测定次数

独立地进行两次测定，取其平均值。

B.4.3 试料处理

将试料置于已恒重的石英舟中，将石英舟置于管式电炉的石英管内，于氢气流(275
mL/min ±2mL/min) 条件下，通氢气约10 min
后，再于通氢气条件下，按200℃、恒温0.5 h,400℃ 、 恒温 0.5
h,600℃、恒温0.5 h,800℃ 、 恒温1.0 h
依次升温。关闭电源，继续通氢气冷却至约50℃,关闭

氢气。

B.4.4 测定

取出石英舟，置于干燥器中，冷却至室温，称重，直至恒重。

B.5 分析结果的表述

按式(B. 1) 计算灼烧损失量w, 数值以%表示：

style="width:2.71321in;height:0.57992in" /> … … … … … … … …(B. 1)

式中：

m₁—— 灼烧前海绵钯的质量，单位为克(g);

m₂— 灼烧后海绵钯的质量，单位为克(g)。

分析结果小于0.1%时，表示至小数点后三位；小于0.01%时，表示至小数点后四位。

B.6 精密度

实验室之间分析结果的差值应不大于表B. 1 所列相对允许差。

表 B. 1

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